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可顯著(zhù)提高PP阻燃性和熱穩定性的膨脹型阻燃劑

發(fā)布時(shí)間:2019-05-20 05-20 18:19 作者:

聚丙烯(PP)由于良好的加工能力、優(yōu)異的機械性能和較低的成本等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛用于許多領(lǐng)域。然而,固有的可燃性是聚丙烯存在的主要缺點(diǎn),這嚴重限制其在某些需要高阻燃性的方面的應用。 因此,提高PP的阻燃性勢在必行。

 


圖1. PETBP對PP的阻燃機理流程圖


華南理工大學(xué)賴(lài)學(xué)軍教授制備新型季戊四醇磷酸酯(PETBP)阻燃劑,用于改性聚丙烯(PP)的阻燃性能與熱穩定性能。研究結果表明:PETBP可顯著(zhù)提高PP的阻燃性和熱穩定性,當PETBP的含量為25.0wt%時(shí),PP / PETBP復合材料的LOI測試結果可達到29.5%,UL-94達到V-0等級;此外,相對于純PP,復合材料的熱釋放速率峰值(PHRR),總放熱量(THR),平均質(zhì)量損失率(平均MLR),煙霧產(chǎn)生率(SPR)和總煙氣產(chǎn)量(TSP)等均大幅下降。相關(guān)工作發(fā)表在《Polymer Degradation and Stability》(Volume 113, March 2015, Pages 22-31)上。


在本研究中,季戊四醇磷酸酯(PETBP)化合物按圖2示有機合成方式制備,制備完成后,研究者首先通過(guò)傅立葉變換紅外光譜(FTIR),固態(tài)13C核磁共振(13C NMR),31P核磁共振和元素分析(EA)對化合物的結構進(jìn)行表征,表明其成功制備;隨后將其與PP共混制備復合材料,通過(guò)極限氧指數測試(LOI),垂直燃燒測試(UL-94V),錐形量熱測試(CCT),熱重分析(TGA)和TG-FTIR研究了PETBP對聚丙烯(PP)阻燃性和熱穩定性的影響。


圖2  PETBP的合成流程圖


PP,PETBP和PP / PETBP的TG和DTG曲線(xiàn)如圖3所示。測試結果表明,純PP的初始重量損失發(fā)生在269℃,最大重量損失率為337℃, 700℃時(shí)不留殘渣。在添加PETBP的情況下,復合材料在290℃開(kāi)始分解,這可能是與籠狀雙環(huán)磷酸鹽的斷裂和緊密膨脹的焦炭的形成有關(guān)。 PETBP殘留在700℃的焦炭殘渣高達51.7wt%,表明PETBP具有出色的成形能力。對于PP / PETBP混合物,初始分解溫度(Ti,定義為發(fā)生5%質(zhì)量損失時(shí)的溫度)和最大分解溫度(Tmax)分別為295℃和372℃,分別比純PP提升26℃和35℃;700℃殘炭為9.3wt%。


圖3. 純PP,PETBP和PP / PETBP的(A)TG和(B)DTG曲線(xiàn)(注:PETBP的含量是25wt%)


這可以通過(guò)以下事實(shí)來(lái)解釋?zhuān)寒敿訜岬?90℃以上時(shí),PETBP被分解,環(huán)化和交聯(lián)形成連續的膨脹焦炭,其將熱量,氧氣和熱解產(chǎn)物轉移分離,從而防止了基體的分解,顯著(zhù)提高了混合物的熱穩定性。


研究者通過(guò)CCT測試對材料的燃燒性能進(jìn)行評估,圖3為純PP和阻燃PP的熱釋放速率(HRR)和總熱放熱量(THR)曲線(xiàn)。純PP在點(diǎn)著(zhù)后劇烈燃燒,在175s處出現尖銳的放熱峰, PHRR值高達815.2kW / m2,并在455s內燒完。然而,通過(guò)添加25wt%的PETBP,混合物的PHRR,THR,平均質(zhì)量損失率(av-MLR),煙霧產(chǎn)生率(SPR)和總煙霧產(chǎn)生量(TSP)顯著(zhù)降低。 PP / PETBP混合物的PHRR,THR,av-MLR和TSP分別為236.4kW / m 2,82.3MJ / m 2,0.029g / s 2 m 2和12.2m 2,分別下降71.0%,30.8%,66.7%和14.7%,其機理主要是由于膨脹炭的快速迅速。當PP被點(diǎn)燃和燃燒時(shí),PETBP能夠及時(shí)形成致密的膨脹焦炭,這可以有效減緩熱量和可燃氣體產(chǎn)物轉移,從而保護襯底免受燃燒。另外,測試結果表明,與APP / PER和MPP / TBM相比,PETBP具有更好的阻燃性。


圖4 PP和阻燃PP的(A)HRR和(B)THR曲線(xiàn)(注:PETBP和APP / PER的含量分別為25wt% APP與PER的質(zhì)量比為3:1,MPP與TBM的質(zhì)量比為2:1)

表1 PP和阻燃PP的CCT測試數據表


綜上,研究者采用TGA,FTIR,TG-FTIR和掃描電鏡能譜儀(SEM-EDXS)等對PETBP的阻燃機理進(jìn)行研究分析。其機理主要在于,在燃燒過(guò)程中,PETBP可以淬滅PP鏈斷裂的自由基,并且可以在基體材料上形成連續致密的膨脹焦炭,從而有效延緩PP的降解和燃燒。


內容來(lái)源:

《Polymer Degradation and Stability》(Volume 113, March 2015, Pages 22-31)

原文鏈接:

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0141391015000208

原文標題:

Flame-retardant mechanism of a novel polymeric intumescent flame retardant containing caged bicyclic phosphate for polypropylene




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